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二氧化硅檢驗方法--比色法比色法是通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。 試樣中二氧化硅(SiO2)含量在2%以下時,宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當(dāng)?shù)臈l件下生成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物(硅鉬黃);而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡(luò)合物(硅鉬蘭)。 在規(guī)定的條件下,由于黃色或藍(lán)色的硅鉬酸絡(luò)合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比,因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2,而后者的靈敏度卻遠(yuǎn)比前者要高。因此在一般分析中,對少量SiO2的測定都采用硅鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時,最關(guān)鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉(zhuǎn)入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)而存在。因此在制備試樣溶液時,為了獲得穩(wěn)定的單硅酸溶液,一般多用碳酸鉀(碳酸鈉)—硼砂混合溶劑(2:1)、苛性鈉或苛性鉀分解試樣,并且采用逆酸化法,即以熔劑熔融后用水浸出所制得的堿性溶液,迅速的倒入稀鹽酸溶液中,使溶液由堿性迅速越過pH3~7的范圍,到達(dá)pH 0.5~2微酸性溶液,這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結(jié)果有所影響,因此應(yīng)根據(jù)實際情況采取相應(yīng)措施減少或消除其可能產(chǎn)生的誤差。 |